Гост 31861-2012 вода общие требования к отбору проб

Оглавление:

ГОСТ 31861-2012 — статус на 2018 год


ГОСТ 31861-2012. Название: Вода. Общие требования к отбору проб. Данный ГОСТ был введен в России 1-го января 2014 года, принят ранее, 15 ноября 2012 г. Протоколом N 42 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации. Новый стандарт был подготовлен с учетом более ранних требований к отбору проб воды, которые осуществлялись на основании положений ГОСТа Р 51592-2000. Статус на 2018 год ГОСТ 31861-2012 остается действующим.

Соответствие зарубежным стандартам отбор проб воды

ГОСТ 31861-2012 соответствует действующим на сегодняшний день международным стандартам, регулирующим процесс отбора проб воды и проверки ее качества на соответствие стандартам:

1. ISO 5667-1:2006 * Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes (Качество воды. Отбор проб). Часть 1. Руководство по составлению программ отбора проб),

2. ISO 5667-2:1991 Water quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques (Качество воды. Отбор проб). Часть 2. Руководство по технике отбора проб),

3. ISO 5667-3:2003 Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples (Качество воды. Отбор проб). Часть 3. Руководство по консервации и обращению с пробами).

Гост 31861-2012 вода общие требования к отбору проб

Общие требования к отбору проб

Water. General requirements for sampling

____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 31861-2012 с ГОСТ Р 51592-2000 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

МКС 13.060.45
ТН ВЭД 220100000
220110000

Дата введения 2014-01-01

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» совместно с Закрытым акционерным обществом «Центр исследования и контроля воды»

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)

За принятие стандарта проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

4 Настоящий стандарт соответствует международным стандартам ISO 5667-1:2006* Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes (Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программ отбора проб), ISO 5667-2:1991 Water quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques (Качество воды. Отбор проб. Часть 2. Руководство по технике отбора проб), ISO 5667-3:2003 Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples (Качество воды. Отбор проб. Часть 3. Руководство по консервации и обращению с пробами).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. — Примечание изготовителя базы данных.

Степень соответствия — неэквивалентная (NEQ).

Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 51592-2000

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012. N 1513-ст межгосударственный стандарт введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 года

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на любые типы вод и устанавливает общие требования к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб воды, предназначенных для определения показателей ее состава и свойств.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Общие положения

3.1 Целью отбора проб является получение дискретной пробы, отражающей качество (состав и свойства) исследуемой воды.

Отбор проб проводят для:

— исследования качества воды для принятия корректирующих мер при обнаружении изменений кратковременного характера;

— исследования качества воды для установления программы исследований или обнаружения изменений долгосрочного характера;

— определения состава и свойств воды по показателям, регламентированным в нормативных документах (НД);

— идентификации источников загрязнения водного объекта.

3.2 В зависимости от цели и объекта исследования разрабатывают программу исследований и, при необходимости, проводят статистическую обработку данных по отбору проб по приложению А. Состав и содержание программы в зависимости от исследуемого объекта — по ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 17.1.3.08 и [1].

3.3 Место отбора проб и периодичность отбора устанавливают в соответствии с программой исследования в зависимости от водного объекта.

3.4 Типы отбираемых проб приведены в приложении Б.

3.5 Объем взятой пробы должен соответствовать установленному в НД на метод определения конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей и возможности проведения повторного исследования. При этом для получения одной пробы, отражающей состав и свойства воды в данной точке отбора, допускается неоднократно отбирать воду в этой точке отбора за максимально короткий период времени.

3.6 Метод отбора проб выбирают в зависимости от типа воды, ее напора, потока, температуры, глубины пробоотбора, цели исследований и перечня определяемых показателей с таким расчетом, чтобы исключить (свести к минимуму) возможные изменения определяемого показателя в процессе отбора.

3.7 Пробы воды должны быть подвергнуты исследованию в течение сроков, указанных в 5.5 с соблюдением условий хранения. Выбранный метод подготовки отобранных проб к хранению должен быть совместим с методом определения конкретного показателя, установленного в НД. При этом, если в НД на метод определения указаны условия хранения проб, то соблюдают условия хранения проб, регламентированные в этом НД.

Для воды, расфасованной в емкости (бутилированной воды), сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям, указанным в нормативной документации* на готовую продукцию.
_______________
* В Российской Федерации — требованиям ГОСТ Р 52109-2003 «Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия».

При нарушении условий транспортирования или хранения исследование пробы проводить не рекомендуется.

3.8 Все процедуры отбора проб должны быть строго документированы. Записи должны быть четкими, осуществлены надежным способом, позволяющим провести идентификацию пробы в лаборатории без затруднений.

3.9 При отборе проб должны строго соблюдаться требования безопасности, отвечающие действующим нормам и правилам.

4 Требования к оборудованию для отбора проб

4.1 Критериями для выбора емкости, используемой непосредственно для отбора проб и их хранения до начала проведения анализов, являются:

— предохранение состава пробы от потерь определяемых показателей или от загрязнения другими веществами;

— устойчивость к экстремальным температурам и разрушению; способность легко и плотно закрываться; необходимые размеры, форма, масса; пригодность к повторному использованию;

— химическая (биологическая) инертность материала, использованного для изготовления емкости и ее пробки (например, емкости из боросиликатного или известково-натриевого стекла могут увеличить содержание в пробе кремния или натрия);

— возможность проведения очистки и обработки стенок, устранения поверхностного загрязнения тяжелыми металлами и радионуклидами.

Допускается применение одноразовых емкостей для отбора проб.

4.2 Для отбора полужидких проб используют кружки или бутыли с широким горлом.

4.3 Емкости для проб на паразитологические показатели должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками.

4.4 Емкости с закручивающимися крышками должны быть снабжены инертными прокладками. Не допускается применять резиновые прокладки и смазку, если емкость предназначена для отбора проб с целью определения органических и микробиологических показателей.

4.5 Для хранения проб, содержащих светочувствительные ингредиенты (включая морские водоросли), применяют емкости из светонепроницаемого или неактиничного стекла с последующим размещением их в светонепроницаемую тару на весь период хранения пробы.

4.6 Емкости для проб, предназначенных для определения микробиологических показателей, должны:

— выдерживать высокие температуры при стерилизации (в том числе пробки и защитные колпачки);

— предохранять от внесения загрязнений;

— быть изготовлены из материалов, не влияющих на жизнедеятельность микроорганизмов;

— иметь плотно закрывающиеся пробки (силиконовые или из других материалов) и защитные колпачки (из алюминиевой фольги, плотной бумаги).

4.7 Пробоотборники должны:

— минимизировать время контакта между пробой и пробоотборником;

— быть изготовлены из материалов, не загрязняющих пробу;

— иметь гладкие поверхности;

— быть сконструированы и изготовлены применительно к пробе воды для соответствующего анализа (химический, биологический или микробиологический).

4.8 Пробы отбирают вручную специальными приспособлениями или с применением автоматизированного оборудования.

При разработке и выборе автоматизированного оборудования для отбора проб воды учитывают следующие основные факторы с учетом программы отбора проб:

— устойчивость к коррозии и биоповреждениям в воде;

— простота эксплуатации и управления;

— возможность самопроизвольной очистки от засорения твердыми частицами;

— возможность измерения отобранного объема пробы;

— обеспечение корреляции аналитических данных с пробами, отобранными вручную;

— емкости для проб должны легко выниматься, очищаться и собираться;

— обеспечение хранения пробы в темноте и обеспечение хранения температуро- и времязависящих проб при температуре 4°С на период не менее 24 ч при температуре окружающей среды до 40°С;

— регулировка, при необходимости, движения жидкости для предотвращения разделения фаз;

— наличие выпускного устройства с минимальным внутренним диаметром 12 мм и установленной заслонкой по потоку для предотвращения загрязнения и накопления твердых частиц;

— возможность повторных поступлений проб в отдельные емкости для отбора проб;

— защита конструкции пробоотборника от избыточной влажности (атмосферной и испарений исследуемой воды) и от обледенения в холодный период года.

Оборудование переносного пробоотборника должно быть легким, защищенным от воздействия атмосферных явлений и приспособленным к работе в широком диапазоне условий окружающей среды.

4.9 Общие требования к оборудованию для отбора проб приведены в ГОСТ 17.1.5.04 и приложении В.

4.10 Общие требования к подготовке емкостей перед отбором проб приведены в приложении Г.

5 Подготовка проб к хранению

5.1 Для подготовки отобранной пробы к хранению в зависимости от определяемого показателя проводят при необходимости:

5.2 Фильтрование (центрифугирование) проб

5.2.1 Взвешенные вещества, осадки, морские водоросли и микроорганизмы при необходимости удаляют при взятии пробы или в максимально короткие сроки после этого фильтрованием проб через фильтровальную бумагу или мембранный фильтр, или центрифугированием. Фильтрование применяют также для разделения растворимых и нерастворимых форм подлежащих определению.

Фильтрование не применяют, если фильтр задерживает один или более ингредиентов, подлежащих определению в фильтрате.

5.2.2 Фильтр должен быть тщательно промыт перед применением, а при необходимости стерилизован, быть совместимым с методом определения показателя и не должен вносить дополнительных загрязнений.

5.3 Охлаждение (замораживание) проб

5.3.1 При необходимости пробу охлаждают (замораживают) сразу после отбора.

5.3.2 После охлаждения (замораживания) емкости с пробами размещают и транспортируют в охлаждающих ящиках или рефрижераторах.

5.3.3 Охлаждение проводят в тающем льде или в рефрижераторе до температуры 2°С-5°С с последующим размещением пробы в темном месте.

5.3.4 Замораживание до температуры минус 20°С применяют с целью увеличения продолжительности хранения пробы. При этом контролируют способ замораживания и оттаивания пробы для возврата ее к исходному состоянию после оттаивания.

5.3.5 При замораживании проб применяют емкости из полимерных материалов (например, из поливинилхлорида).

5.3.6 Пробы, предназначенные для микробиологических анализов и определения летучих органических веществ, замораживанию не подлежат.

5.4 Консервация проб

5.4.1 Для консервации проб применяют:

— специальные реактивы для определения некоторых показателей (например, кислорода, цианидов, сульфидов).

1 Не допускается применять для консервации хлорид ртути и фенилацетат ртути.

2 Не допускается применять консерванты, содержащие вещества (ионы, элементы), подлежащие определению в отобранной пробе.

5.4.2 При консервации используемое вещество добавляют в пустую емкость до отбора проб, непосредственно в емкость с пробой после ее отбора или в аликвоту пробы, если из одной емкости анализируют пробу на разные показатели.

5.4.3 Добавление консервантов учитывают при определении показателя и при обработке результатов определений.

Примечание — Для консервации проб предпочтительно применять концентрированные растворы консервантов с целью использования их в малых объемах. Если при добавлении консерванта изменение объема пробы не превышает 5%, то при определениях можно пренебречь соответствующим разведением.

5.4.4 Консерванты предварительно испытывают на возможность дополнительного внесения ими загрязнений и сохраняют их в достаточном количестве для проведения контрольных испытаний.

Предельная концентрация вносимых с консервантами загрязнений определяется требованиями методики определения соответствующих показателей.

5.5 Основные рекомендуемые методы консервации и хранения отобранных проб, предназначенных для проведения определений конкретных показателей, приведены для:

— обобщенных показателей в таблице 1;

— химических показателей в таблице 2;

— органолептических показателей в таблице 3;

— радиационной безопасности в таблице 4;

— микробиологических показателей в таблице 5;

— биологических показателей в таблице 6.

Таблица 1 — Методы хранения и консервации проб для определения обобщенных показателей

IX Международная студенческая научная конференция Студенческий научный форум — 2017

МОНИТОРИНГ ВОДНЫХ ОБЪЕКТОВ, НА ПРИМЕРЕ МАСТРЮКОВСКИХ ОЗЕР САМАРСКОЙ ОБЛАСТИ

ГОСТ Р 8.315-97 Стандартные образцы состава и свойств вещества. Порядок изготовления, аттестации и применения,

ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб для дальнейшего анализа в лаборатории.

ИСО 5667-1:1980. Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство для составления программы отбора проб;

ИСО 5667-10:1992. Качество воды. Отбор проб. Часть 10. Руководство по отбору проб сточных вод;

ГОСТ ISO 8586-2015 Органолептический анализ. Общие руководящие указания по отбору, обучению и контролю за работой отобранных испытателей и экспертов-испытателей;

ГОСТ Р ИСО 3972-2005 Органолептический анализ. Методология. Метод исследования вкусовой чувствительности.

Норма, устанавливающая ограничения на применение только аттестованных методик выполнения измерений (МВИ), содержит ст.9 Закона Российской Федерации «Об обеспечении единства измерений». Конкретные требования к разработке, аттестации и применению МВИ изложены в ГОСТ Р 8.563-96 ГСИ. Методики выполнения измерений.

Сначала мы сделаем отбор с 3 участков водоема согласно ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб для дальнейшего анализа в лаборатории. Предварительно анализируются: температура, запах, т.е. осуществляется органолептический анализ согласно ГОСТ ISO 8586-2015 Органолептический анализ. Общие руководящие указания по отбору, обучению и контролю за работой отобранных испытателей и экспертов-испытателей, и ГОСТ Р ИСО 3972-2005 Органолептический анализ. Методология. Метод исследования вкусовой чувствительности.

В лаборатории идет анализ воды с 3 участков, анализируется: цветность, мутность, кислотность, титрование, определение карбонат и гидрокарбонат анионов, определение хлорид – анионов, определение общей жидкости, нитрат-аниона.

В соответствии с Законом Российской Федерации «Об обеспечении единства измерений» к результатам измерений в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора (ст. 13 Закона) предъявляются определенные требования, основными из которых являются следующие:

результаты измерений должны быть выражены в установленных физических единицах;

погрешность каждого результата должна быть известна;

погрешность не должна превышать установленных норм погрешности.

Нормативными документами предъявляются требования воспроизводимости и сопоставимости результатов ГОСТ Р ИСО 57725-2- 2002 «Точность (правильность) прецизионность методов и результатов измерений. (Части 1-6)».

Основы законодательства в сфере обеспечения единства измерений определяются Федеральными Законами: «Об обеспечении единства измерений», который был введен в действие с 01.01.94 г., «О техническом регулировании», введенным в действие с 27.06.03 г.

В таблице 1 приведены обобщенные полученные результаты по проведенному эксперименту.

Таблица 1. – Обобщенные показатели минерального состава

Advokat-Villonen.ru

Гост р 31861-2012 вода.общие требования к отбору проб

Гост р 31861-2012 вода.общие требования к отбору проб

Общие требования к отбору проб

Water. General requirements for sampling

____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 31861-2012 с ГОСТ Р 51592-2000 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

МКС 13.060.45
ТН ВЭД 220100000
220110000

Дата введения 2014-01-01

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» совместно с Закрытым акционерным обществом «Центр исследования и контроля воды»

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)

За принятие стандарта проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

4 Настоящий стандарт соответствует международным стандартам ISO 5667-1:2006* Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes (Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программ отбора проб), ISO 5667-2:1991 Water quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques (Качество воды. Отбор проб. Часть 2. Руководство по технике отбора проб), ISO 5667-3:2003 Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples (Качество воды. Отбор проб. Часть 3. Руководство по консервации и обращению с пробами).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. — Примечание изготовителя базы данных.

Степень соответствия — неэквивалентная (NEQ).

Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 51592-2000

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012. N 1513-ст межгосударственный стандарт введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 года

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на любые типы вод и устанавливает общие требования к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб воды, предназначенных для определения показателей ее состава и свойств.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Смотрите так же:  Обращение в свою страховую компанию по осаго

3 Общие положения

3.1 Целью отбора проб является получение дискретной пробы, отражающей качество (состав и свойства) исследуемой воды.

Отбор проб проводят для:

— исследования качества воды для принятия корректирующих мер при обнаружении изменений кратковременного характера;

— исследования качества воды для установления программы исследований или обнаружения изменений долгосрочного характера;

— определения состава и свойств воды по показателям, регламентированным в нормативных документах (НД);

— идентификации источников загрязнения водного объекта.

3.2 В зависимости от цели и объекта исследования разрабатывают программу исследований и, при необходимости, проводят статистическую обработку данных по отбору проб по приложению А. Состав и содержание программы в зависимости от исследуемого объекта — по ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 17.1.3.08 и [1].

3.3 Место отбора проб и периодичность отбора устанавливают в соответствии с программой исследования в зависимости от водного объекта.

3.4 Типы отбираемых проб приведены в приложении Б.

3.5 Объем взятой пробы должен соответствовать установленному в НД на метод определения конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей и возможности проведения повторного исследования. При этом для получения одной пробы, отражающей состав и свойства воды в данной точке отбора, допускается неоднократно отбирать воду в этой точке отбора за максимально короткий период времени.

3.6 Метод отбора проб выбирают в зависимости от типа воды, ее напора, потока, температуры, глубины пробоотбора, цели исследований и перечня определяемых показателей с таким расчетом, чтобы исключить (свести к минимуму) возможные изменения определяемого показателя в процессе отбора.

3.7 Пробы воды должны быть подвергнуты исследованию в течение сроков, указанных в 5.5 с соблюдением условий хранения. Выбранный метод подготовки отобранных проб к хранению должен быть совместим с методом определения конкретного показателя, установленного в НД. При этом, если в НД на метод определения указаны условия хранения проб, то соблюдают условия хранения проб, регламентированные в этом НД.

Для воды, расфасованной в емкости (бутилированной воды), сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям, указанным в нормативной документации* на готовую продукцию.
_______________
* В Российской Федерации — требованиям ГОСТ Р 52109-2003 «Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия».

При нарушении условий транспортирования или хранения исследование пробы проводить не рекомендуется.

3.8 Все процедуры отбора проб должны быть строго документированы. Записи должны быть четкими, осуществлены надежным способом, позволяющим провести идентификацию пробы в лаборатории без затруднений.

3.9 При отборе проб должны строго соблюдаться требования безопасности, отвечающие действующим нормам и правилам.

4 Требования к оборудованию для отбора проб

4.1 Критериями для выбора емкости, используемой непосредственно для отбора проб и их хранения до начала проведения анализов, являются:

— предохранение состава пробы от потерь определяемых показателей или от загрязнения другими веществами;

— устойчивость к экстремальным температурам и разрушению; способность легко и плотно закрываться; необходимые размеры, форма, масса; пригодность к повторному использованию;

— химическая (биологическая) инертность материала, использованного для изготовления емкости и ее пробки (например, емкости из боросиликатного или известково-натриевого стекла могут увеличить содержание в пробе кремния или натрия);

— возможность проведения очистки и обработки стенок, устранения поверхностного загрязнения тяжелыми металлами и радионуклидами.

Допускается применение одноразовых емкостей для отбора проб.

4.2 Для отбора полужидких проб используют кружки или бутыли с широким горлом.

4.3 Емкости для проб на паразитологические показатели должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками.

4.4 Емкости с закручивающимися крышками должны быть снабжены инертными прокладками. Не допускается применять резиновые прокладки и смазку, если емкость предназначена для отбора проб с целью определения органических и микробиологических показателей.

4.5 Для хранения проб, содержащих светочувствительные ингредиенты (включая морские водоросли), применяют емкости из светонепроницаемого или неактиничного стекла с последующим размещением их в светонепроницаемую тару на весь период хранения пробы.

4.6 Емкости для проб, предназначенных для определения микробиологических показателей, должны:

— выдерживать высокие температуры при стерилизации (в том числе пробки и защитные колпачки);

— предохранять от внесения загрязнений;

— быть изготовлены из материалов, не влияющих на жизнедеятельность микроорганизмов;

— иметь плотно закрывающиеся пробки (силиконовые или из других материалов) и защитные колпачки (из алюминиевой фольги, плотной бумаги).

4.7 Пробоотборники должны:

— минимизировать время контакта между пробой и пробоотборником;

— быть изготовлены из материалов, не загрязняющих пробу;

— иметь гладкие поверхности;

— быть сконструированы и изготовлены применительно к пробе воды для соответствующего анализа (химический, биологический или микробиологический).

4.8 Пробы отбирают вручную специальными приспособлениями или с применением автоматизированного оборудования.

При разработке и выборе автоматизированного оборудования для отбора проб воды учитывают следующие основные факторы с учетом программы отбора проб:

— устойчивость к коррозии и биоповреждениям в воде;

— простота эксплуатации и управления;

— возможность самопроизвольной очистки от засорения твердыми частицами;

— возможность измерения отобранного объема пробы;

— обеспечение корреляции аналитических данных с пробами, отобранными вручную;

— емкости для проб должны легко выниматься, очищаться и собираться;

— обеспечение хранения пробы в темноте и обеспечение хранения температуро- и времязависящих проб при температуре 4°С на период не менее 24 ч при температуре окружающей среды до 40°С;

— регулировка, при необходимости, движения жидкости для предотвращения разделения фаз;

— наличие выпускного устройства с минимальным внутренним диаметром 12 мм и установленной заслонкой по потоку для предотвращения загрязнения и накопления твердых частиц;

— возможность повторных поступлений проб в отдельные емкости для отбора проб;

— защита конструкции пробоотборника от избыточной влажности (атмосферной и испарений исследуемой воды) и от обледенения в холодный период года.

Оборудование переносного пробоотборника должно быть легким, защищенным от воздействия атмосферных явлений и приспособленным к работе в широком диапазоне условий окружающей среды.

4.9 Общие требования к оборудованию для отбора проб приведены в ГОСТ 17.1.5.04 и приложении В.

4.10 Общие требования к подготовке емкостей перед отбором проб приведены в приложении Г.

5 Подготовка проб к хранению

5.1 Для подготовки отобранной пробы к хранению в зависимости от определяемого показателя проводят при необходимости:

5.2 Фильтрование (центрифугирование) проб

5.2.1 Взвешенные вещества, осадки, морские водоросли и микроорганизмы при необходимости удаляют при взятии пробы или в максимально короткие сроки после этого фильтрованием проб через фильтровальную бумагу или мембранный фильтр, или центрифугированием. Фильтрование применяют также для разделения растворимых и нерастворимых форм подлежащих определению.

Фильтрование не применяют, если фильтр задерживает один или более ингредиентов, подлежащих определению в фильтрате.

5.2.2 Фильтр должен быть тщательно промыт перед применением, а при необходимости стерилизован, быть совместимым с методом определения показателя и не должен вносить дополнительных загрязнений.

5.3 Охлаждение (замораживание) проб

5.3.1 При необходимости пробу охлаждают (замораживают) сразу после отбора.

5.3.2 После охлаждения (замораживания) емкости с пробами размещают и транспортируют в охлаждающих ящиках или рефрижераторах.

5.3.3 Охлаждение проводят в тающем льде или в рефрижераторе до температуры 2°С-5°С с последующим размещением пробы в темном месте.

5.3.4 Замораживание до температуры минус 20°С применяют с целью увеличения продолжительности хранения пробы. При этом контролируют способ замораживания и оттаивания пробы для возврата ее к исходному состоянию после оттаивания.

5.3.5 При замораживании проб применяют емкости из полимерных материалов (например, из поливинилхлорида).

5.3.6 Пробы, предназначенные для микробиологических анализов и определения летучих органических веществ, замораживанию не подлежат.

5.4 Консервация проб

5.4.1 Для консервации проб применяют:

— специальные реактивы для определения некоторых показателей (например, кислорода, цианидов, сульфидов).

1 Не допускается применять для консервации хлорид ртути и фенилацетат ртути.

2 Не допускается применять консерванты, содержащие вещества (ионы, элементы), подлежащие определению в отобранной пробе.

5.4.2 При консервации используемое вещество добавляют в пустую емкость до отбора проб, непосредственно в емкость с пробой после ее отбора или в аликвоту пробы, если из одной емкости анализируют пробу на разные показатели.

5.4.3 Добавление консервантов учитывают при определении показателя и при обработке результатов определений.

Примечание — Для консервации проб предпочтительно применять концентрированные растворы консервантов с целью использования их в малых объемах. Если при добавлении консерванта изменение объема пробы не превышает 5%, то при определениях можно пренебречь соответствующим разведением.

5.4.4 Консерванты предварительно испытывают на возможность дополнительного внесения ими загрязнений и сохраняют их в достаточном количестве для проведения контрольных испытаний.

Предельная концентрация вносимых с консервантами загрязнений определяется требованиями методики определения соответствующих показателей.

5.5 Основные рекомендуемые методы консервации и хранения отобранных проб, предназначенных для проведения определений конкретных показателей, приведены для:

— обобщенных показателей в таблице 1;

— химических показателей в таблице 2;

— органолептических показателей в таблице 3;

— радиационной безопасности в таблице 4;

— микробиологических показателей в таблице 5;

— биологических показателей в таблице 6.

Таблица 1 — Методы хранения и консервации проб для определения обобщенных показателей

Отбор проб воды

Подборка наиболее важных документов по запросу Отбор проб воды (нормативно-правовые акты, формы, статьи, консультации экспертов и многое другое).

Нормативные акты: Отбор проб воды

Статьи, комментарии, ответы на вопросы: Отбор проб воды

Документ доступен: в коммерческой версии КонсультантПлюс

Документ доступен: в коммерческой версии КонсультантПлюс

Формы документов: Отбор проб воды

Документ доступен: в коммерческой версии КонсультантПлюс

Документ доступен: в коммерческой версии КонсультантПлюс

IX Международная студенческая научная конференция Студенческий научный форум — 2017

МОНИТОРИНГ ВОДНЫХ ОБЪЕКТОВ, НА ПРИМЕРЕ МАСТРЮКОВСКИХ ОЗЕР САМАРСКОЙ ОБЛАСТИ

ГОСТ Р 8.315-97 Стандартные образцы состава и свойств вещества. Порядок изготовления, аттестации и применения,

ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб для дальнейшего анализа в лаборатории.

ИСО 5667-1:1980. Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство для составления программы отбора проб;

ИСО 5667-10:1992. Качество воды. Отбор проб. Часть 10. Руководство по отбору проб сточных вод;

ГОСТ ISO 8586-2015 Органолептический анализ. Общие руководящие указания по отбору, обучению и контролю за работой отобранных испытателей и экспертов-испытателей;

ГОСТ Р ИСО 3972-2005 Органолептический анализ. Методология. Метод исследования вкусовой чувствительности.

Норма, устанавливающая ограничения на применение только аттестованных методик выполнения измерений (МВИ), содержит ст.9 Закона Российской Федерации «Об обеспечении единства измерений». Конкретные требования к разработке, аттестации и применению МВИ изложены в ГОСТ Р 8.563-96 ГСИ. Методики выполнения измерений.

Сначала мы сделаем отбор с 3 участков водоема согласно ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб для дальнейшего анализа в лаборатории. Предварительно анализируются: температура, запах, т.е. осуществляется органолептический анализ согласно ГОСТ ISO 8586-2015 Органолептический анализ. Общие руководящие указания по отбору, обучению и контролю за работой отобранных испытателей и экспертов-испытателей, и ГОСТ Р ИСО 3972-2005 Органолептический анализ. Методология. Метод исследования вкусовой чувствительности.

В лаборатории идет анализ воды с 3 участков, анализируется: цветность, мутность, кислотность, титрование, определение карбонат и гидрокарбонат анионов, определение хлорид – анионов, определение общей жидкости, нитрат-аниона.

В соответствии с Законом Российской Федерации «Об обеспечении единства измерений» к результатам измерений в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора (ст. 13 Закона) предъявляются определенные требования, основными из которых являются следующие:

результаты измерений должны быть выражены в установленных физических единицах;

погрешность каждого результата должна быть известна;

погрешность не должна превышать установленных норм погрешности.

Нормативными документами предъявляются требования воспроизводимости и сопоставимости результатов ГОСТ Р ИСО 57725-2- 2002 «Точность (правильность) прецизионность методов и результатов измерений. (Части 1-6)».

Основы законодательства в сфере обеспечения единства измерений определяются Федеральными Законами: «Об обеспечении единства измерений», который был введен в действие с 01.01.94 г., «О техническом регулировании», введенным в действие с 27.06.03 г.

В таблице 1 приведены обобщенные полученные результаты по проведенному эксперименту.

Таблица 1. – Обобщенные показатели минерального состава

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ВОДА. Общие требования к отбору проб

1 ГОСТ Группа Н08 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ВОДА Общие требован к отбору проб Water. General requirements for sampling МКС ТН ВЭД Дата введен Предисловие Цели, основные принципы и основной порядок проведен работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ «Межгосударственная система стандартизации. Основные положен» и ГОСТ «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принят, применен, обновлен и отмены». Сведен о стандарте 1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» совместно с Закрытым акционерным обществом «Центр исследован и контроля воды» 2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии 3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N от 15 ноября 2012 г.) За принятие стандарта проголосовали: Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) Код страны по МК (ИСО 3166) Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Армен AM Армгосстандарт

2 Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан Кыргызстан KG Кыргызстандарт Российская Федерац RU Росстандарт Узбекистан UZ Узстандарт 4 Настоящий стандарт соответствует международным стандартам ISO 56671:1982* Water quality Sampling Part 1: Guidance on the design of sampling programmes (Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программ отбора проб), ISO 56672:1991 Water quality Sampling Part 2: Guidance on sampling techniques (Качество воды. Отбор проб. Часть 2. Руководство по технике отбора проб), ISO 56673:1994 Water quality Sampling Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples (Качество воды. Отбор проб. Часть 3. Руководство по консервации и обращению с пробами). Степень соответств неэквивалентная (NEQ). Стандарт подготовлен на основе применен ГОСТ Р Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 года N 1513ст межгосударствен стандарт введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 01 января 2014 года 6 ВЗАМЕН ГОСТ Информац о введении в действие (прекращении действ) настоящего стандарта публикуется в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты» Информац об измененх к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра отмены настоящего стандарта соответствующая информац будет опубликована в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты» 1 Область применен Настоящий стандарт распространяется на любые типы вод и устанавливает общие

3 требован к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб воды, предназначенных для определен показателей ее состава и свойств. 2 Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты: ГОСТ Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод ГОСТ Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранен проб природных вод. Общие технические услов ГОСТ Охрана природы. Гидросфера. Общие требован к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков Примечание При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользован на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылоч стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылоч стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку. 3 Общие положен 3.1 Целью отбора проб является получение дискретной пробы, отражающей качество (состав и свойства) исследуемой воды. Отбор проб проводят для: исследован качества воды для принят корректирующих мер при обнаружении изменений кратковременного характера; исследован качества воды для установлен программы исследований обнаружен изменений долгосрочного характера; определен состава и свойств воды по показателям, регламентированным в нормативных документах (НД); идентификации источников загрязнен водного объекта. 3.2 В зависимости от цели и объекта исследован разрабатывают программу исследований и, при необходимости, проводят статистическую обработку данных по отбору проб по приложению А. Состав и содержание программы в зависимости от исследуемого объекта по ГОСТ , ГОСТ и [1]. 3.3 Место отбора проб и периодичность отбора устанавливают в соответствии с

4 программой исследован в зависимости от водного объекта. 3.4 Типы отбираемых проб приведены в приложении Б. 3.5 Объем взятой пробы должен соответствовать установленному в НД на метод определен конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей и возможности проведен повторного исследован. При этом для получен одной пробы, отражающей состав и свойства воды в данной точке отбора, допускается неоднократно отбирать воду в этой точке отбора за максимально короткий период времени. 3.6 Метод отбора проб выбирают в зависимости от типа воды, ее напора, потока, температуры, глубины пробоотбора, цели исследований и перечня определяемых показателей с таким расчетом, чтобы исключить (свести к минимуму) возможные изменен определяемого показателя в процессе отбора. 3.7 Пробы воды должны быть подвергнуты исследованию в течение сроков, указанных в 5.5 с соблюдением условий хранен. Выбран метод подготовки отобранных проб к хранению должен быть совместим с методом определен конкретного показателя, установленного в НД. При этом, если в НД на метод определен указаны услов хранен проб, то соблюдают услов хранен проб, регламентированные в этом НД. Для воды, расфасованной в емкости (бутрованной воды), сроки и температурные услов хранен должны соответствовать требованм, указанным в нормативной документации* на готовую продукцию. * В Российской Федерации требованм ГОСТ Р «Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические услов». При нарушении условий транспортирован хранен исследование пробы проводить не рекомендуется. 3.8 Все процедуры отбора проб должны быть строго документированы. Записи должны быть четкими, осуществлены надежным способом, позволяющим провести идентификацию пробы в лаборатории без затруднений. 3.9 При отборе проб должны строго соблюдаться требован безопасности, отвечающие действующим нормам и правилам. 4 Требован к оборудованию для отбора проб 4.1 Критерми для выбора емкости, используемой непосредственно для отбора проб и их хранен до начала проведен анализов, являются: предохранение состава пробы от потерь определяемых показателей от загрязнен другими веществами; устойчивость к экстремальным температурам и разрушению; способность легко и плотно закрываться; необходимые размеры, форма, масса; пригодность к повторному использованию;

5 светопроницаемость; химическая (биологическая) инертность а, использованного для изготовлен емкости и ее пробки (например, емкости из бороскатного известковонатриевого стекла могут увеличить содержание в пробе кремн натр); возможность проведен очистки и обработки стенок, устранен поверхностного загрязнен тяжелыми металлами и радионуклидами. Допускается применение одноразовых емкостей для отбора проб. 4.2 Для отбора полужидких проб используют кружки бутыли с широким горлом. 4.3 Емкости для проб на паразитологические показатели должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками. 4.4 Емкости с закручивающимися крышками должны быть снабжены инертными прокладками. Не допускается применять резиновые прокладки и смазку, если емкость предназначена для отбора проб с целью определен органических и микробиологических показателей. 4.5 Для хранен проб, содержащих светочувствительные ингредиенты (включая морские водоросли), применяют емкости из светонепроницаемого неактиничного стекла с последующим размещением их в светонепроницаемую тару на весь период хранен пробы. 4.6 Емкости для проб, предназначенных для определен микробиологических показателей, должны: выдерживать высокие температуры при стерзации (в том числе пробки и защитные колпачки); предохранять от внесен загрязнений; быть изготовлены из ов, не влющих на жизнедеятельность микроорганизмов; иметь плотно закрывающимися пробки (сконовые из других ов) и защитные колпачки (из алюминиевой фольги, плотной бумаги). 4.7 Пробоотборники должны: минимизировать время контакта между пробой и пробоотборником; быть изготовлены из ов, не загрязняющих пробу; иметь гладкие поверхности; быть сконструированы и изготовлены применительно к пробе воды для соответствующего анализа (химический, биологический микробиологический). 4.8 Пробы отбирают вручную специальными приспособленми с применением

6 автоматизированного оборудован. При разработке и выборе автоматизированного оборудован для отбора проб воды учитывают следующие основные факторы с учетом программы отбора проб: прочность конструкции; устойчивость к коррозии и биоповрежденм в воде; простота эксплуатации и управлен; возможность самопроизвольной очистки от засорен твердыми частицами; возможность измерен отобранного объема пробы; обеспечение корреляции аналитических данных с пробами, отобранными вручную; емкости для проб должны легко выниматься, очищаться и собираться; обеспечение минимального объема пробы 0,5 дм ; обеспечение хранен пробы в темноте и обеспечение хранен температуро и времязависящих проб при температуре 4 С на период не 4 ч при температуре окружающей среды до 40 С; регулировка, при необходимости, движен жидкости для предотвращен разделен фаз; наличие выпускного устройства с минимальным внутренним диаметром 12 мм и установленной заслонкой по потоку для предотвращен загрязнен и накоплен твердых частиц; возможность повторных поступлений проб в отдельные емкости для отбора проб; защита конструкции пробоотборника от избыточной влажности (атмосферной и испарений исследуемой воды) и от обледенен в холод период года. Оборудование переносного пробоотборника должно быть легким, защищенным от воздейств атмосферных явлений и приспособленным к работе в широком диапазоне условий окружающей среды. 4.9 Общие требован к оборудованию для отбора проб приведены в ГОСТ и приложении В Общие требован к подготовке емкостей перед отбором проб приведены в приложении Г. 5 Подготовка проб к хранению 5.1 Для подготовки отобранной пробы к хранению в зависимости от определяемого показателя проводят при необходимости:

Смотрите так же:  Кто имеет право на отпуск за вредные условия труда

7 фильтрование (центрифугирование); консервацию; охлаждение (замораживание). 5.2 Фильтрование (центрифугирование) проб Взвешенные вещества, осадки, морские водоросли и микроорганизмы при необходимости удаляют при взятии пробы в максимально короткие сроки после этого фильтрованием проб через фильтровальную бумагу мембран фильтр, центрифугированием. Фильтрование применяют также для разделен растворимых и нерастворимых форм подлежащих определению. Фильтрование не применяют, если фильтр задерживает один более ингредиентов, подлежащих определению в фильтрате Фильтр должен быть тщательно промыт перед применением, а при необходимости стерзован, быть совместимым с методом определен показателя и не должен вносить дополнительных загрязнений. 5.3 Охлаждение (замораживание) проб При необходимости пробу охлаждают (замораживают) сразу после отбора После охлажден (замораживан) емкости с пробами размещают и транспортируют в охлаждающих ящиках рефрижераторах Охлаждение проводят в тающем льде в рефрижераторе до температуры 2 С 5 С с последующим размещением пробы в темном месте Замораживание до температуры минус 20 С применяют с целью увеличен продолжительности хранен пробы. При этом контролируют способ замораживан и оттаиван пробы для возврата ее к исходному состоянию после оттаиван При замораживании проб применяют емкости из полимерных ов (например, из поливинилхлорида) Пробы, предназначенные для микробиологических анализов и определен летучих органических веществ, замораживанию не подлежат. 5.4 Консервац проб Для консервации проб применяют: кислоты; щелочные растворы; органические растворители; биоциды;

8 специальные реактивы для определен некоторых показателей (например, кислорода, цианидов, сульфидов). Примечан 1 Не допускается применять для консервации хлорид ртути и фенилацетат ртути. 2 Не допускается применять консерванты, содержащие вещества (ионы, элементы), подлежащие определению в отобранной пробе При консервации используемое вещество добавляют в пустую емкость до отбора проб, непосредственно в емкость с пробой после ее отбора в аликвоту пробы, если из одной емкости анализируют пробу на разные показатели Добавление консервантов учитывают при определении показателя и при обработке результатов определений. Примечание Для консервации проб предпочтительно применять концентрированные растворы консервантов с целью использован их в малых объемах. Если при добавлении консерванта изменение объема пробы не превышает 5%, то при определенх можно пренебречь соответствующим разведением Консерванты предварительно испытывают на возможность дополнительного внесен ими загрязнений и сохраняют их в достаточном количестве для проведен контрольных испытаний. Предельная концентрац вносимых с консервантами загрязнений определяется требованми методики определен соответствующих показателей. 5.5 Основные рекомендуемые методы консервации и хранен отобранных проб, предназначенных для проведен определений конкретных показателей, приведены для: обобщенных показателей в таблице 1; химических показателей в таблице 2; органолептических показателей в таблице 3; радиационной безопасности в таблице 4; микробиологических показателей в таблице 5; биологических показателей в таблице 6. Таблица 1 Методы хранен и консервации проб для определен обобщенных показателей Наимено вание Материал, из Метод хранен и Максимал ьно Рекомен дуемое Примечание

9 показате ля которого изготовле на емкость для отобранны х проб консерваци и рекоменду емый срок хранен место проведен определе ний показате ля Водород показате ль н ый На месте отбора проб Определени е следует проводить как можно скорее после отбора пробы Транспорти рование при температур е ниже температур ы отбора проб 6 ч Лаборато р Общая минерал изац, сухой остаток н ый Охлаждени е до 2 С 5 С 24 ч Лаборато р Жесткос ть общая н ый 24 ч Лаборато р Допускаетс я хранение в течение 48 ч, кроме проб с удельной электропроводностью более 70 мсм/м. Не допускается применять серную кислоту

10 Окисляе мость перманга натная Стекло Подкислени е до рн серной кислотой, охлаждение до 2 С 5 С и хранение в темном месте 2 сут Лаборато р Определени е следует проводить как можно скорее н ый Заморажива ние до минус 20 С 1 мес Лаборато р Фенольн ый индекс Бороск атное Добавление 1 г сульфата меди на 1 дм пробы и подкислени е фосфорной кислотой до рн, хранение в темном месте при 5 С 10 С 24 ч Лаборато р Услов хранен выбирают в зависимост и от метода определени я показателя Кислотн ость и щелочно сть н ый Охлаждени е до 2 С 5 С 24 ч Лаборато р Предпочтит ельно выполнение определени й на месте отбора проб (особенно для проб с высокой концентрац ией растворенн ых газов)

11 БПК (биохим ическое потребле ние кислород а) Стекло 24 ч Лаборато р ХПК (химичес кое потребле ние кислород а) Стекло Подкислени е серной кислотой до рн, охлаждение до 2 С 5 С и хранение в темном месте 5 сут Лаборато р н ый Заморажива ние до минус 20 С 1 мес Лаборато р Удельна я электроп ро водность н ый Охлаждени е до 2 С 5 С 24 ч Лаборато р Определени е следует проводить как можно скорее. Предпочтит ельно выполнение определени й на месте отбора проб Взвешен ные и оседающ ие вещества н ый 24 ч Лаборато р Определени е следует проводить как можно скорее

12 Таблица 2 Методы хранен и консервации проб для определен химических показателей Наименован ие показателя Материа л, из которого изготовл ена емкость для отобранн ых проб Метод хранен и консервац ии Максима льно рекомен дуемый срок хранен Рекоменду емое место проведени я определен ий показателя Примечание Аммиак и ионы аммон (суммарно) Подкислен ие серной кислотой до рн, охлаждени е до 2 С 5 С 24 ч Лаборатор Охлажден ие до 2 С 5 С 6 ч Азот органическ их соединений борос катное Подкислен ие серной кислотой до рн, охлаждени е до 2 С 5 С и хранение в темном месте 24 ч Лаборатор Подкисление не проводят, если эта же проба будет использована для определен аммиака Алюминий (суммарно) Подкислен ие до рн

13 Алюминий (растворенн ый*) Фильтрова ние и подкислен ие фильтрата до рн Растворенны е* в воде формы алюмин и адсорбировав шийся на взвешенных частицах алюминий допускается определять в одной и той же пробе Барий (растворенн ый*) борос катное Фильтрова ние и подкислен ие фильтрата до рн Не допускается применять серную кислоту Барий (суммарно) борос катное Подкислен ие до рн Не допускается применять серную кислоту Бензол Стекло Хранение при температу ре 2 С 5 С. При наличии активного хлора добавлени е 20 мг 3 сут Лаборатор Заполнение емкости безвоздушно го пространства и транспортиро вание при температуре 2 С 5 С

14 тиосульфа та натр на 1 дм пробы Бенз(а)пире н Стекло Добавлени е растворит еля, используе мого для экстракци и; хранение при температу ре 2 С 5 С. 1 сут Лаборатор Экстракцию пробы проводят не позднее 1 сут с момента отбора пробы При наличии активного хлора добавлени е 20 мг тиосульфа та натр на 1 дм пробы Бериллий Подкислен ие до рн 72 ч Лаборатор Бор и его соединен (суммарно), не содержа щее бор 3 сут Лаборатор

15 Бромиды и неорганичес кие соединен брома Охлажден ие до 2 С 5 С 24 ч Лаборатор Пробы следует предохранять от прямого воздейств солнечных лучей Гидразин Стекло Подкислен ие соляной кислотой и хранение в темном месте 24 ч Лаборатор Гидрокарбо наты Охлажден ие до 2 С 5 С 24 ч Лаборатор Диоксид углерода На месте отбора проб Йодиды Стекло Охлажден ие до 2 С 5 С 24 ч Лаборатор Пробы следует предохранять от прямого воздейств солнечных лучей Подщелач ивание до рн=11

16 Железо (суммарно) борос катное Подкислен ие до рн Рекомендует ся определять сразу после определен неустойчивы х показателей Железо (II) борос катное Подкислен ие до рн соляной кислотой и удаление атмосферн ого кислорода 24 ч На месте отбора проб в лаборатор ии Рекомендует ся определять сразу после определен неустойчивы х показателей Жиры, масла, углеводоро ды Стекло Добавляю т вещество, применяе мое для экстракци и (при возможнос ти) на месте отбора проб и охлаждени е до 2 С 5 С 24 ч Лаборатор Емкость перед отбором проб должна быть промыта веществом для экстракции. После отбора проб добавляют вещество, применяемое для экстракции в соответствии с методом определен показателя Кадмий (суммарно) борос Охлажден ие до 2 С 5 С

17 катное Кадмий (растворенн ый*) борос катное Фильтрова ние и подкислен ие фильтрата до рн Растворенны е* в воде формы кадм и адсорбировавшийся на взвешенных частицах кадмий допускается определять в одной и той же пробе Кальций 24 ч Лаборатор Допускается хранение в течение 48 ч, кроме проб с удельной электропроводностью более 70 мсм/м Подкислен ие до рн Не допускается применение серной кислоты Калий Подкислен ие до рн Подкисление позволяет определять калий в той же пробе, что и другие

18 металлы Кислород На месте отбора проб Фиксац кислорода при отборе проб и хранение в темном месте 4 сут Лаборатор Фиксацию кислорода проводят в соответствии с требованм и конкретных методов определен показателя Кобальт (суммарно) борос катное Подкислен ие до рн Кобальт (растворенн ый*) Фильтрова ние и подкислен ие фильтрата до рн Растворенны е* в воде формы кобальта и адсорбировав шийся на взвешенных частицах кобальт допускается определять в одной и той же пробе

19 Кремний Охлажден ие до 2 С 5 С 5 сут Лаборатор При необходимос ти определен растворенны х форм пробу при отборе фильтруют через мембран фильтр Литий Подкислен ие до рн Подкисление позволяет определять литий в той же пробе, что и другие металлы Магний 24 ч Лаборатор Допускается хранение в течение 48 ч, кроме проб с удельной электропроводностью более 70 мсм/м Подкислен ие до рн 1 мес Не допускается применение серной кислоты Марганец (суммарно) Подкислен ие до рн

20 Марганец (растворенн ый*) Фильтрова ние и подкислен ие фильтрата до рн Растворенны е* в воде формы марганца и адсорбировав шийся на взвешенных частицах марганец допускается определять в одной и той же пробе Медь (суммарно) борос катное Подкислен ие до рн Медь (растворенн ая*) борос катное Фильтрова ние и подкислен ие фильтрата до рн Растворенны е* в воде формы меди и адсорбировав шуюся на взвешенных частицах медь допускается определять в одной и той же пробе Молибден (суммарно) Подкислен ие до рн 72 ч Лаборатор

21 Мышьяк (суммарно) Подкислен ие до рн Используют соляную кислоту, если метод определен основан на восстановлен ии всех форм мышьяка до летучего мышьяковист ого водорода Нефть и нефтепроду кты (суммарно) Стекло Добавляю т вещество, применяе мое для экстракци и (при возможнос ти на месте) и охлаждени е до 2 С 5 С 24 ч Лаборатор Емкость перед отбором проб должна быть промыта веществом для экстракции. После отбора проб необходимо добавить вещество, применяемое для экстракции в соответствии с методом определен Никель (суммарно) Подкислен ие до рн Никель (растворенн ый*) Фильтрова ние и подкислен ие фильтрата до рн Растворенны е в воде формы* никеля и адсорбировавшийся на

22 взвешенных частицах никель допускается определять в одной и той же пробе Нитраты Подкислен ие до рн охлаждени е до 2 С 5 С добавлени е 24 см хлорофор ма и охлаждени е до 2 С 5 С 24 ч Лаборатор Не допускается применение азотной кислоты Фильтрова ние через мембранн ый фильтр с размером пор 0,45 мкм и охлаждени е до 2 С 5 С 48 ч Лаборатор Для грунтовых и поверхностн ых вод Нитриты Охлажден ие до 2 С 5 С 24 ч Лаборатор Не допускается применение азотной кислоты Озон (остаточны й) На месте отбора проб Стабильность состава растворов

23 падает с повышением температуры и рн Олово (суммарно) борос катное Подкислен ие до рн 14 сут Лаборатор При наличии оловоорганических соединений применяют уксусную кислоту и пробу замораживаю т. В этом случае определение проводят как можно быстрее Органическ ие соединен хлора (хлороргани ческие соединен) Стекло Подкислен ие азотной кислотой до рн, охлаждени е до 2 С 5 С и хранение в темном месте 3 сут Лаборатор Определение следует проводить как можно скорее Пестициды (органическ ие соединен, содержащие хлор) Стекло Добавлени е вещества, применяе мого для экстракци и по конкретно му методу определен ; охлаждени е до 2 С 5 сут Лаборатор

24 5 С и хранение в темном месте Продолжение таблицы 2 Пестициды (органическ ие соединен, содержащие фосфор) Стекло Охлажден ие до 2 С 5 С и хранение в темном месте 24 ч Лаборатор Экстракцию проводят не позднее 24 ч после отбора проб Поверхност ноактивны е вещества (катионоген ные) Стекло Охлажден ие до 2 С 5 С 48 ч Лаборатор Для исключен адсорбции на стенке емкости рекомендуетс я добавлять 5 мг/дм простого алкилового эфира неионогенны х поверхностно активных веществ Поверхност ноактивны е вещества (анионоген ные) Стекло Подкислен ие до рн серной кислотой и охлаждени е до 2 С 5 С 48 ч Лаборатор

25 Добавлени е 24 см хлорофор ма на 1 дм пробы и охлаждени е до 2 С 5 С 7 сут Поверхност ноактивны е вещества (неионоген ные) Стекло Добавлени е 40%ного раствора формальде гида и охлаждени е до 2 С 5 С При отборе проб емкость должна быть заполнена полностью Полиакрила мид Стекло Лаборатор Определение следует проводить как можно скорее Полифосфа ты Добавлени е 24 см хлорофор ма на 1 дм пробы и охлаждени е до 2 С 5 С 24 ч Лаборатор Ртуть (суммарно) Боросил и катное Подкислен ие до рн и добавлени е двухромов окис

26 лого кал перманган ата кал Селен Стекло борос катное Подкислен ие до рн менее 1, но если в пробе присутств уют селениды, то пробу подщелач ивают гидроксид ом натр до рн более 11 Скаты (растворенн ые), скаты (суммарно) Фильтрова ние и подкислен ие серной кислотой до рн и охлаждени е до 2 С 5 С 24 ч Лаборатор Свинец (суммарно) борос катное Подкислен ие до рн Не допускается применять серную кислоту Свинец (растворенн ый*) Фильтрова ние и подкислен Не допускается применять

27 борос катное ие фильтрата до рн серную кислоту Соли ортофосфор ной кислоты (суммарно) Стекло борос катное Охлажден ие до 2 С 5 С 24 ч Лаборатор Определение следует проводить как можно скорее Соли ортофосфор ной кислоты (растворенн ые) Стекло борос катное Фильтрова ние и охлаждени е до 2 С 5 С 24 ч Лаборатор Определение следует проводить как можно скорее Серебро (суммарно) борос катное Подкислен ие до рн Не допускается применять соляную кислоту. Для некоторых видов серебра добавляют цианид в соответствии с НД на метод определен показателя Серебро (растворенн ое*) борос катное Фильтрова ние и подкислен ие фильтрата до рн Не допускается применять соляную кислоту. Для некоторых видов серебра добавляют

28 цианид в соответствии с НД на метод определен показателя Стронций Подкислен ие раствором азотной кислоты до рн 72 ч Лаборатор Не допускается применять серную кислоту Сульфаты Охлажден ие до 2 С 5 С 7 сут Лаборатор Для предотвраще н возможного образован сероводорода в пробу сточной воды добавляют пероксид водорода. Для проб с БПК более 200 мг/дм вместо пероксида водорода добавляют соляную кислоту Сульфиды (в том числе легколетучи е) Добавлени е углекисло го натр с последую щим добавлени ем 24 ч Лаборатор Емкости с пробами заполняют доверху. Определение следует проводить как можно скорее

29 уксусноки слого цинка в количеств ах в зависимос ти от метода определен Сульфиты Добавлени е 1 см 2,5%ного раствора этилендиа 48 ч Лаборатор минтетрау ксусной кислоты на 100 см пробы при ее отборе Тяжелые металлы (кроме ртути) борос катное см. Алюминий Углерод органическ ий Стекло Подкислен ие серной кислотой до рн, охлаждени е до 2 С 5 С и хранение в темном 7 сут Лаборатор Метод хранен зависит от конкретного метода определен показателя

30 месте Заморажи вание до минус 20 С 1 мес Уран (суммарно) Подкислен ие до рн Уран (растворенн ый*) Фильтрова ние и подкислен ие фильтрата до рн Фториды (за исключе нием политетр а фторэтил ена) Фенолы Боросил икатное Охлажден ие до 2 С 5 С и хранение в темном месте. При наличии активного хлора добавлени е 20 мг 24 ч Лаборатор

31 тиосульфа та натр на 1 дм пробы Подщелач ивание до рн более 11 (в зависимос ти от метода определен ) Формальдег ид Стекло Добавлени е 5 см раствора серной кислоты (1:1) на 1 дм пробы 10 сут Лаборатор При отсутствии консервации пробы, определение показателя проводят не позднее 6 ч с момента отбора пробы Фосфор (растворенн ый*) Стекло Фильтрац на месте и охлаждени е до 2 С 5 С 24 ч Лаборатор При определении низких концентраци й рекомендуетс я применение емкостей из йодинизиров анного стекла (бутыль можно йодинизиров ать, помещая несколько кристаллов йода в закрываемую

32 емкость, которую затем нагревают до 60 С в течение 8 ч). Следует учитывать, что йод может выщелачиват ь пробу и влть на результаты определений Фосфор (суммарно) Стекло Охлажден ие до 2 С 5 С 24 ч Лаборатор При определении низких концентраци й рекомендуетс я применение емкостей из йодинизиров анного стекла (бутыль можно йодинизиров ать, помещая несколько кристаллов йода в закрываемую емкость, которую затем нагревают до 60 С в течение 8 ч). Следует учитывать, что йод может выщелачиват ь пробу и влть на результаты

33 определений Подкислен ие до рн серной кислотой Хлориды Хлор остаточ На месте отбора проб Определение следует проводить как можно скорее Хром (VI) борос катное Охлажден ие до 2 С 5 С 24 ч Лаборатор Хром (суммарно) борос катное Подкислен ие до рн Хлорофилл Охлажден ие до 4 С 24 ч Лаборатор При транспортировании

34 емкость размещают в темном месте Фильтрова ние и заморажив ание осадка При транспортировании емкость размещают в темном месте Хлороформ и другие летучие галогенорг анические соединен Стекло Добавлени е раствора серной кислоты и хранение при комнатной температу ре 6 ч Лаборатор Заполнение емкости безвоздушно го пространства и транспортирование при температуре 2 С 5 С. При наличии активного хлора добавляют 20 мг тиосульфата натр на 1 дм пробы Хранение при температу ре 2 С 5 С 48 ч Цианиды (легковыделяемые и суммарно) Методы хранен и консервации выбирают в зависимости от конкретного метода определен показателя Цинк (суммарно) Подкислен ие до рн

35 Цинк (растворенн ый*) Фильтрова ние и подкислен ие фильтрата до рн Растворенны е* в воде формы цинка и адсорбировавшийся на взвешенных частицах цинк допускается определять в одной и той же пробе * «Растворен» означает, что определяемый показатель проходит через фильтр размером пор 0,45 мкм. Примечан 1 Если срок хранен не указан, то хранение не допускается. 2 Здесь и далее во всех таблицах стандарта к полимерным ам относят полиэтилен, политетрафторэтилен, поливинилхлорид. Ограничен по применению конкретного полимерного а устанавливают в НД на метод определен конкретного показателя. 3 При определении летучих органических веществ в воде, содержащей актив хлор, в пробу необходимо добавлять 20 мг тиосульфата натр на 1 дм пробы. Таблица 3 Методы хранен и консервации проб для определен органолептических показателей Наимено вание показате ля Материал, из которого изготовле на емкость для отобранны Метод хранен и консервац ии Максимал ьно рекоменду е мый срок хранен Рекомен дуемое место проведен определе ний Примечание

36 х проб показате ля Запах Стекло Охлажден ие до 2 С 5 С 6 ч Лаборато р Допускается определять на месте отбора проб Привкус Стекло 6 ч Лаборато р Определение проводят при отсутствии подозрений на бактериальное загрязнение и отсутствии веществ в опасных концентрацх Цветност ь н ый 6 ч Лаборато р Рекомендуется определять на месте отбора проб Охлажден ие до 2 С 5 С и хранение в темном месте 24 ч Лаборато р Мутност ь н ый 24 ч Лаборато р Предпочтитель но проводить определение на месте отбора проб Таблица 4 Методы хранен и консервации проб для определен показателей радиационной безопасности воды

Смотрите так же:  Возврат налога за эко

37 Наименов ание показателя Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб Метод хранен и консерваци и Максимал ьно рекоменду емый срок хранен Место проведен определе ний показате ля Примечан ие Альфа активност ь, бета активност ь (кроме радиоакти в ного иода) ны й При необходимо сти отдельного определени я растворенн ых и взвешенных веществ, пробу сразу фильтруют. Добавляют (20±1) см 50%но й азотной кислоты на 1 дм пробы до рн менее 1, хранят в темном месте при температур е 2 С 5 С Как можно быстрее Лаборато р Радиоакти в иод ны й (1. Предварительно в емкость помещают кристаллы нерадиоакт ивного иода и Добавляют раствор едкого натра до значен рн 8,0±0,1; добавляют (0,1±0,01) г нерадиоакт ивного иодида Как можно быстрее Лаборато р После добавлени я иодида проба не должна быть кислой (особенно, если одна и та же проба предназна

38 выдержива ют при температур е 60 С до образован пленки на стенках емкости. Затем емкость ополаскива ют этанолом и моют водой до прекращени я вымыван иода. натр на 1 дм пробы; добавляют 24 см 10%ного раствора гипохлорит а натр на 1 дм пробы, обеспечивая наличие свободного хлора чена для определен альфа и бетаактив ности). Для подщелач иван не допускает ся применять аммиак 2. Или применяют иодид натр как носитель) Гаммаакт ивность ны й Фильтрован ие пробы (если в пробе присутству ют взвешенные частицы и требуется раздельное определени е их активности осадок в пробе быстро не растворяетс я). При этом пробу фильтруют и исследуют как две Продолжи тельность хранен проб устанавли вают в зависимос ти от периода полураспа да определяе мого элемента Лаборато р Используе мая кислота не должна вызывать осаждение улетучива ние определяе мых показателе й. Отбор проб проводят с учетом отдельног о определен изотопов радона и радиоакти

39 отдельные пробы; добавление количествен но известного объема раствора, содержащег о нерадиоакт ивные изотопы определяем ого элемента. Пробы, содержащие металлы, подкисляют до рн менее 2. Хранение в плотно закрытых емкостях в темном месте при температур е 2 С 5 С вного иода Изотопы радона. Радий по радону Бороска тное (Емкость должна иметь пробку с входной и выходной трубками с кранами) Если в пробе отсутствую т взвешенные частицы, то ее подкисляют азотной кислотой до рн ; хранят при температур е ниже температур ы отбора пробы Как можно быстрее, но не более 48 ч, изза короткого периода полураспа да Лаборато р на месте отбора пробы Емкости из полимерн ого а могут быть проницаем ы для радона. Емкость, по возможнос ти, заполняют, опуская в воду и закрывая под водой.

40 Газообраз радон может образовыв ать аэрозоли с полонием. Пробу транспорт ируют в переверну том вниз крышкой виде в горизонта льном положени и. Не допускает ся заморажив ание пробы Плутоний Бороска тное Подкисляю т азотной кислотой до рн менее 1 14 сут Лаборато р Объем пробы от 1 до 5 дм Радий ны й Подготовка пробы аналогична указанной для показателей альфа и бетаактивн ости. Подкисляю т азотной кислотой до рн менее 1, отметив количество При добавлени и 30 мг/дм хлорида бар 2 мес; при определен ии изотопов 226, сут; при определен ии изотопа 224 Лаборато р Кроме методов определен рад по радону. Не допускает ся применять серную кислоту

41 добавляемо й кислоты немедленн о Радиоакти в стронций ны й Подготовка пробы аналогична указанной для показателей альфа и бетаактивн ости, но в качестве носителя допускается добавлять небольшое количество раствора нерадиоакт ивного нитрата стронц Как можно быстрее в течение 14 сут Лаборато р Не допускает ся применять серную кислоту Радиоакти в цезий ны й Подготовка пробы аналогична указанной для показателей альфа и бетаактивн ости, но в качестве носителя допускается добавлять небольшое количество раствора нерадиоакт ивного нитрата цез 14 сут Лаборато р Тритий и Бороска Необходим Как Лаборато

42 тритирова нная вода тное о избегать обмена пробы с атмосферой нерадиоакт ивной водой можно быстрее в течение 1 мес р Уран ны й Подкисляю т азотной кислотой до рн менее 1 14 сут Лаборато р Объем пробы от 1 до 5 дм Примечан 1 Следует избегать загрязнен проб, особенно если их активность очень низкая. При этом, следует учитывать, что могут оказать влние места отбора, имеющие заметную активность почвы, воздуха и воды, отличную от активности отобранной пробы, а также лаборатории, оснащенные приборами и оборудованием, содержащими радиоактивные элементы. 2 Емкости из некоторых полимерных ов становятся влагопроницаемыми при многомесячном хранении проб воды, в связи с чем концентрац активных элементов в пробе может слегка возрастать. 3 При сборе осадков требован данной таблицы являются дополнительными к требованм по отбору проб осадков. При сборе осадков изза продолжительности их отбора следует обязательно указать дату начала и окончан сбора. После сбора пробы, при необходимости, добавляют вещество для консервации носитель. 4 Необходимо указание точной даты отбора пробы для введен, при необходимости, поправки на снижение активности изза распада определяемого показателя. 5 В зависимости от активности определяемого показателя принимают необходимые меры безопасности. Таблица 5 Методы хранен и консервации проб для определений микробиологических показателей Наименован ие Материал, из Метод хранен Максима льно Место проведени Примечание

43 показателя которого изготовле на емкость для отобранны х проб и консерв ации рекомен дуемый срок хранен я определен ий показателя Общее число микроорганизмов; общие колиформы; термотолер антные колиформы; стрептококк и; Стерильна я емкость Охлажд ение до 2 С 10 С 6 ч Лаборатор Для хлорированно й бромированно й воды пробы отбирают в емкости, содержащие тиосульфат натр (из расчета 10 мг тиосульфата натр на 500 см пробы). сальмонелл а; шигелла и др. Для воды, содержащей токсичные металлы (бериллий, ртуть, кадмий, таллий) массовой концентрацией более 0,01 мг/дм, в емкости до их стерзации, добавляют 0,3 см 15%ного раствора НТА (нитрилотриук сусная кислота) на 500 см пробы. Если пробу нельзя охладить при транспортиров

44 ании, то анализ выполняют не позднее чем через 2 ч Таблица 6 Методы хранен и консервации проб для определен биологических показателей Наимено вание показате ля Материал, из которого изготовле на емкость для отбора проб Метод хранен и консервации Максимал ьно рекоменду емый срок хранен Место проведен определе ний показате ля Примечание Бентосные макробеспозвоночны е: Подсчет и идентификац большие пробы н ый Добавление 70%ного этилового спирта 1 год Лаборато р Пробу подготавли вают (например, фильтруют) для увеличен концентрац ии определяем ого показателя н ый Добавление 40%ного раствора формальдеги да, нейтрализова нного боратом 1 год Лаборато р Пробу фильтруют для увеличен концентрац ии определяем ого

45 натр, до получен 2%5% его концентраци и в пробе показателя малые пробы (наприме р, коллекци и) н ый Хранение в растворе, состоящим из 70%ного этилового спирта, 40%ного формальдеги да и глицерина (в соотношен х 100:2:1 соответствен но) Неопределен Лаборато р Требуются специальны е методы консерваци и групп беспозвоно чных, для которых данные методы хранен не допускаютс я (например, пластинчат ые глисты) Перифит он, фитопла нктон н ый Добавление 1 части раствора Люголя на 100 частей пробы (раствор Люголя: 20 г иодида кал и 10 г йода на 1 дм воды. Хранят в емкости из темного стекла) 3 мес Лаборато р Пробы следует хранить в темном месте, периодичес ки добавляя раствор Люголя до слабой желтой окраски Перифит он, фитопла нктон н ый Добавление 40%ного раствора формальдеги да до получен 13 года Лаборато р

46 2% его концентраци и в пробе Зоопланк тон н ый Добавление 40%ного раствора формальдеги да до получен 4% его концентраци и в пробе 96%ного этилового спирта, доводя его концентраци ю до 70% 13 года Лаборато р Исследование в натуральном и высушенном виде Макрофи ты; перифит он; фитопла нктон; зоопланк тон. Рыбы н ый Охлаждение до 2 С 5 С 24 ч На месте отбора пробы в лаборато рии Не допускается заморажива ть. Определени е следует проводить как можно быстрее, но не позднее 24 ч после отбора пробы 24 ч На месте отбора проб Испытан на н ый Охлаждение до 2 С 5 С 48 ч Лаборато р Продолжит ельность

47 токсично сть хранен зависит от конкретног о метода определени я Замораживан ие до минус 20 С 14 сут Лаборато р 5.6 Пригодность метода хранен (консервации) для конкретных показателей приведена в таблице 7. Таблица 7 Пригодность метода хранен (консервации) Метод хранен (консервации) Наименование определяемых показателей, для которых метод хранен (консервации) пригоден не пригоден Консервац до рн (подкисление) Щелочные металлы Алюминий Аммиак (но не для анализов свободно выделяющегося и общего) Мышьяк Щелочноземельные и редкоземельные металлы Нитраты Жесткость общая Фосфор общий Тяжелые металлы Цианиды Сульфиды Карбонаты, бикарбонаты, углекислый газ Сульфиты, диоксид серы Тиосульфаты Нитриты Фосфонаты Мыла и сложные эфиры Гексаметилентетрамин

48 Консервац до рн более 11 (подщелачивани е) Йодиды Большинство органических соединений Тяжелые металлы, особенно многовалентные. Некоторые металлы из растворимых анионов при более высокой валентности. Аммиак, аммоний Амины, амиды Фосфор общий Гидразин Гидроксиламин Охлаждение до температуры 2 С 5 С Кислотность Щелочность Аммоний Бромиды и соединен брома Хлорофилл Азот органических соединений Удельная электроповодность Нитраты Нитриты Запах Фосфаты, орто Фосфор Сульфаты

49 Поверхностноактивные вещества (катионогенные) Общий остаток Биологические показатели Замораживание до минус 20 С Хлорофилл ХПК Биологические показатели Органический углерод Перманганат индекс Испытан на токсичность Бентос, если необходимо определять в его различных состоянх Растворенные газы Микроорганизмы для идентификации Растворы, требующие гомогенизации Примечан 1 Не допускается применять: серную кислоту для консервации проб, предназначенных для определен кальц, стронц, бар, рад, свинца; соляную кислоту для консервации проб, предназначенных для определен серебра, талл, свинца, висмута, ртути, сурьмы; азотную кислоту для консервации проб, предназначенных для определен оловоорганических соединений, нитратов и нитритов. 2 При замораживании проб многоатомные кислоты могут деполимеризоваться, поэтому необходимо уточнить пригодность метода до его применен. 3 При замораживании проб осадок и полимеризац могут повлть на результаты определений. 4 Показатели, не перечисленные в таблице, не могут быть определены из проб, законсервированных данными методами. 6 Требован к оформлению результатов отбора проб 6.1 Сведен о месте отбора проб и условх, при которых они были отобраны, указывают в сопроводительном документе на этикетке и прикрепляют к емкости для отбора проб к таре, в которую емкости упаковывают. Допускается кодировать данную

50 информацию при помощи нанесен на емкость для отбора проб несмывающегося шифра (кода). 6.2 Результаты определений, выполненных на месте, вносят в протокол испытаний акт отбора, который заполняется и комплектуется на месте отбора пробы. 6.3 Результаты отбора проб заносят в акт об отборе, который должен содержать следующую информацию: расположение и наименование места отбора проб, с координатами и любой другой информацией о местонахождении; дату отбора; метод отбора; время отбора; климатические услов окружающей среды при отборе проб (при необходимости); температуру воды при отборе пробы (при необходимости); метод подготовки к хранению (при необходимости); цель исследован воды; другие данные в зависимости от цели отбора проб; должность, фамю и подпись исполнителя. 6.4 Пробы аномальных ов должны иметь описание наблюдаемой аномалии. 7 Транспортирование проб 7.1 Емкости с пробами упаковывают таким образом, чтобы упаковка не влла на состав пробы и не приводила к потерям определяемых показателей при транспортировании, а также защищала емкости от возможного внешнего загрязнен и поломки. 7.2 При транспортировании емкости размещают внутри тары (контейнера, ящика, футляра и т.п.), препятствующей загрязнению и повреждению емкостей с пробами. Тара должна быть сконструирована так, чтобы препятствовать самопроизвольному открытию пробок емкостей. 7.3 Пробы, подлежащие немедленному исследованию, группируют отдельно и отправляют в лабораторию. 7.4 Для биологических показателей пробы питьевых «чистых» и речных «грязных» вод должны доставляться в отдельных промакрированных контейнерах. После доставки проб контейнеры подлежат дезинфекционной обработке.

51 8 Приемка проб в лаборатории 8.1 Пробы, поступающие в лабораторию для исследован, должны быть зарегистрированы в журнале учета в соответствии со сведенми, указанными в акте отбора и () на емкостях с пробой, с обязательным указанием числа емкостей для каждой пробы. Допускается использовать компьютерные системы регистрации и хранен информации. 8.2 Пробы хранят в условх, исключающих любое загрязнение емкостей для отбора проб и предотвращающих любое изменение в составе проб (например, рефрижераторные камеры, прохладные и темные помещен). ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное) Статистическая обработка данных по отбору проб А.1 Составление программ отбора проб В программе отбора проб время и частоту отбора проб определяют после проведен тщательной предварительной работы, в ходе которой обрабатывают полученные статистические данные. Если в точке отбора проб качество воды нестабильно и подвержено случайным систематическим измененм, полученные значен статистических параметров, таких как среднеарифметическое значение, среднеквадратическое отклонение и максимумы, являются лишь оценками реальных параметров, от которых они, как правило, отличаются. В случае, когда изменен носят чисто случай характер, расхожден между этими оценками и реальными значенми могут быть вычислены статистическими методами, причем эти расхожден, как правило, уменьшаются с увеличением числа отобранных проб. После установлен частоты отбора проб полученные данные должны периодически пересматриваться с целью внесен необходимых изменений. В А.2А.5 настоящего приложен приводится пример использован статистической обработки параметра (среднеарифметическое значение), исходя из предположен нормального распределен. А.2 Доверитель интервал На практике доверитель интервал для среднеарифметического значен результатов определяют при данном доверительном уровне интервала, в котором располагается истинное (реальное) среднеарифметическое значение. А.3 Доверитель уровень Доверитель уровень есть вероятность, при которой реальное среднеарифметическое значение входит в вычислен доверитель интервал. Доверитель интервал на доверительном уровне 95%ного среднего значен некоторой концентрации, определен из пробы, для которой получено результатов, означает, что в 95 случаях из 100 интервал содержит реальное значение.

52 В том случае, если отобрано большее число проб, частота случаев, при которых интервал будет включать, приблизится к 95%. А.4 Для некоторого числа результатов оценка среднеарифметического и среднеквадратического отклонен проводится по формулам, (А.1), (А.2) где отдельное значение. Если бесконечно увеличивается, то мало отличается от и доверитель интервал, определен по некоторому числу результатов, есть интервал, где в соответствии с принятым доверительным уровнем приведен в таблице А.1. Таблица А.1 Доверитель уровень, % ,58 2,33 1,96 1,64 1,28 1,00 0,67 Для оценки среднеарифметического значен результатов при нормальном распределении с данным доверительным интервалом на выбранном доверительном уровне необходимое число проб составляет, если известно значение. Если известно только значение, то разница по сравнению с предыдущим числом проб невелика, если рассчитана при достаточно большом числе. А.5 Случайные и систематические изменен качества воды Случайные изменен, как правило, распределяются по закону нормального распределен по закону логарифмического нормального распределен. Систематические изменен могут иметь либо одно направление, либо могут быть циклическими, либо соответствовать сочетанию обоих типов. Характер изменений может быть различным для различных параметров, определяемых для одной и той же воды. Если

53 доминирующее изменение носит случай характер, время отбора проб не имеет большого значен с точки зрен статистики. Если систематические изменен носят циклический характер, время отбора имеет важное значение как для определен всего цикла, так и для установлен максимальных минимальных концентраций. Периоды отбора проб должны быть достаточно регулярны, если систематические изменен имеют одно и то же направление. В каждом из указанных случаев число проб определяется в большинстве случаев с помощью развернутых статистических методов. Если периодические систематические изменен не наблюдаются имеют незначитель характер по сравнению со случайными колебанми, достаточно отобрать такое число проб, чтобы допустимая неустойчивость среднеарифметического значен параметра соответствовала данному доверительному интервалу. Например, если распределение нормальное в соответствии с вышеизложенным, то доверитель интервал среднеарифметического значен результатов при данном доверительном уровне рассчитывают по формуле, (А.3) где среднеквадратическое отклонение распределен. Следовательно, если требуемый доверитель интервал составляет 10% реального среднеарифметического значен при требуемом доверительном уровне 95%, а среднеквадратическое отклонение составляет 20% среднеарифметического значен, формула меняется:, (А.4) где 7,84 и 61. Это означает частоту отбора проб: 2 пробы в день за 1 мес 12 пробы в неделю за год. ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное) Типы отбираемых проб Б.1 Типы проб, методы отбора и их преимущественное использование приведены в таблице Б.1. Таблица Б.1 Типы проб и их преимущественное использование Тип пробы Область применен 1 Точечные пробы Отбор точечных проб применяют, когда поток

54 воды не однороден; значен определяемых показателей не постоянны; использование составной пробы делает неясными различ между отдельными пробами; при исследовании возможного налич загрязнен для определен времени (в случае автоматического отбора проб) его появлен, а также при проведении обширной программы отбора проб. Точечные пробы предпочтительнее, если цель программы отбора проб оценить качество воды по отношению к нормативам содержан (предельно допустимых концентраций) показателей в воде, установленных в НД, а также рекомендуются для определен неустойчивых показателей (концентрац растворенных газов, остаточного хлора, растворимых сульфидов и др.) 2 Периодический отбор периодические пробы времязависящие Пробы отбирают в одну более емкостей. За фиксированное время (используя устройство отсчета времени начала и окончан отбора) в каждую емкость для отбора проб отбирается один и тот же установлен объем. Примечание Время отбора может зависеть от определяемого показателя. периодические пробы потокозависящие Пробы различных объемов берутся за постоянные интервалы времени, объем зависит от потока. Метод отбора применяют, если изменен в составе воды и скорость потока не взаимосвязаны периодические пробы объемозависящие Для каждой единицы объема потока воды проба берется независимо от времени. Метод отбора применяют, если изменен в составе воды и скорость потока не взаимосвязаны 3 Непрерыв отбор:

55 непрерывные пробы, отобранные при постоянной скорости потока Пробы позволяют получить все сведен о показателях воды за период отбора проб, но, во многих случаях, не обеспечивают информацией о различх в концентрацх определяемых показателей непрерывные пробы, отобранные при непостоянной скорости потока Пробы отбирают пропорционально потоку воды. Метод используют при определении состава большого объема воды Это наиболее точ метод отбора проб проточной воды, если скорость потока и концентрац определяемых показателей изменяются значительно 4 Отбор проб серми: пробы глубинного профиля Сер проб воды, отобранных на различных глубинах исследуемой воды в конкретном месте пробы профиля площади Сер проб воды, отобранных на определенной глубине исследуемой воды в различных местах 5 Составная проба Составная проба может быть получена вручную автоматически независимо от метода отбора проб (например, непрерывно взятые пробы могут быть соединены вместе для получен составных проб). Составные пробы применяют в случаях, когда требуются усредненные данные о составе воды 6 Пробы большого объема Пробы объемом от 50 дм до нескольких кубических метров. Пробу отбирают в емкость (цистерну) пропусканием измеренного объема через фильтр в зависимости от определяемого показателя (например, ионообмен фильтр фильтр с активированным углем используют для